Laser Ablation of a Terfenol-D (Tb0.3Dy0.7Fe1.92) Microparticle Aerosol and
Subsequent Supersonic Nanoparticle Impaction for Magnetostrictive Thick Films
Ablation Laser de microparticules de Terfenol-D (Tb0.3Dy0.7Fe1.92) en aérosol etdépôt supersonique des nanoparticules en résultant pour la fabrication de
films magnétostrictifs épais
Résumé
This dissertation describes using microparticles of the (giant) magnetostrictive material Terfenol-D (Tb0.3Dy0.7Fe1.92) in the Laser Ablation of Microparticle (LAM) aerosols process for the generation of nanoparticles and their subsequent supersonic impaction to form nanostructured magnetostrictive thick films. Solid Terfenol-D was ground to a powder having diameters from 0.3 to 3 µm. This microparticle powder was then aerosolized and ablated by a KrF ultraviolet, pulsed laser in a continuously flowing aerosol process. The nanoparticles formed from the ablation were then accelerated through a supersonic nozzle into vacuum where they impacted onto a substrate at room temperature forming a film. The nanoparticles were amorphous, as shown by x-ray diffraction analysis of the deposited films and by Transmission Electron Microscopy of individual particles, and had a size distribution typical of the LAM process: 3 to 20 nm in diameter with a mean size less than 10 nm.
The deposited films were characterized using the cantilever method to determine magnetostriction and elastic modulus. Values of magnetostriction were on the order of 15 ppm for LAM deposited films. The films were porous, due to their granular nature, reducing the elastic modulus to about 15 GPa. The reduced magnetostriction (1/30 that of comparable thin films) was due to oxidation. Spectroscopic analysis of the ablation plasma provided data in determining the source of the oxidation. Calculations showed that the extent of oxidation in the films was dependent on the microparticle feedstock size. For typical aerosol densities used in the LAM process, calculations showed that material made from microparticles having a diameter larger than 3 µm was not significantly affected by background gas impurities or by an oxide shell on the microparticles, whereas 0.3 µm diameter microparticles resulted in completely oxidized nanoparticles and hence films that were completely oxidized. From the behavior of the deposited films, the aerosolized microparticles had a mixture of diameters in between these two cases.
The deposited films were characterized using the cantilever method to determine magnetostriction and elastic modulus. Values of magnetostriction were on the order of 15 ppm for LAM deposited films. The films were porous, due to their granular nature, reducing the elastic modulus to about 15 GPa. The reduced magnetostriction (1/30 that of comparable thin films) was due to oxidation. Spectroscopic analysis of the ablation plasma provided data in determining the source of the oxidation. Calculations showed that the extent of oxidation in the films was dependent on the microparticle feedstock size. For typical aerosol densities used in the LAM process, calculations showed that material made from microparticles having a diameter larger than 3 µm was not significantly affected by background gas impurities or by an oxide shell on the microparticles, whereas 0.3 µm diameter microparticles resulted in completely oxidized nanoparticles and hence films that were completely oxidized. From the behavior of the deposited films, the aerosolized microparticles had a mixture of diameters in between these two cases.
Cette thèse décrit la fabrication de couches épaisses nanostructurées magnétostrictives par dépôt supersonique de nanoparticules sur un substrat ; ces nanoparticules étant obtenues par le procédé d'Ablation Laser de Microparticules de Terfenol-D en aérosol. Un bloc solide de Terfenol-D a été réduit en poudre de microparticules de 0,3 à 3 µm de diamètre. Ces microparticules ont ensuite été injectées dans un aérosol s'écoulant en continu et ablaté par un laser ultraviolet KrF pulsé. Puis, les nanoparticules formées après l'ablation ont été accélérées par leur passage dans un micro-orifice. Le jet supersonique de nanoparticules en découlant a été utilisé pour déposer une couche épaisse sur un substrat à température ambiante. Les nanoparticules étaient amorphes, comme l'ont montré les analyses de diffraction aux rayons X des couches et les mesures de microscopie électronique à transmission (TEM) effectuées sur des particules individuelles. La distribution des tailles des nanoparticules était typique du procédé LAM : entre 3 et 20 nm de diamètre avec une moyenne de moins de 10 nm.
Les couches déposées ont été caractérisées par la méthode des poutres pour déterminer le module élastique et le niveau de magnétostriction. Les couches étant poreuses en raison de leur nature granulée, leur module élastique était réduit à environ 15 GPa. Le niveau de magnétostriction des couches était d'environ 15 ppm ; cette magnétostriction réduite (1/30 de celui des couches fines) étant dû à un problème d'oxydation. Une analyse spectroscopique du plasma produit par l'ablation a permit la détermination de la source d'oxydation. L'étendue de l'oxydation des couches est apparue directement dépendante de la taille des microparticules utilisées initialement pour fabriquer les nanoparticules. Après calculs théoriques, pour des densités typiques d'aérosol utilisées dans le procédé LAM, il a été démontré que les nanoparticules fabriquées à partir de microparticules de plus de 3 µm de diamètre n'étaient pas affectées de façon significative par les impuretés présentes dans le gaz ou par l'oxydation de surface des microparticules. En revanche, les nanoparticules fabriquées à partir de microparticules de 0,3 µm de diamètre ou moins étaient, elles, oxydées et les couches en résultant l'étaient aussi. Experimentalement le diamètre des microparticules injectées en aérosol était présumé être entre ces deux cas.
Les couches déposées ont été caractérisées par la méthode des poutres pour déterminer le module élastique et le niveau de magnétostriction. Les couches étant poreuses en raison de leur nature granulée, leur module élastique était réduit à environ 15 GPa. Le niveau de magnétostriction des couches était d'environ 15 ppm ; cette magnétostriction réduite (1/30 de celui des couches fines) étant dû à un problème d'oxydation. Une analyse spectroscopique du plasma produit par l'ablation a permit la détermination de la source d'oxydation. L'étendue de l'oxydation des couches est apparue directement dépendante de la taille des microparticules utilisées initialement pour fabriquer les nanoparticules. Après calculs théoriques, pour des densités typiques d'aérosol utilisées dans le procédé LAM, il a été démontré que les nanoparticules fabriquées à partir de microparticules de plus de 3 µm de diamètre n'étaient pas affectées de façon significative par les impuretés présentes dans le gaz ou par l'oxydation de surface des microparticules. En revanche, les nanoparticules fabriquées à partir de microparticules de 0,3 µm de diamètre ou moins étaient, elles, oxydées et les couches en résultant l'étaient aussi. Experimentalement le diamètre des microparticules injectées en aérosol était présumé être entre ces deux cas.
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