Towards a determination guided by the identifiability of the mechanical behaviour of materials by nanoindentation
Vers une détermination guidée par l’identifiabilité du comportement mécanique des matériaux par nanoindentation
Résumé
The guiding principle of this dissertation is that the development of new knowledge on the mechanical behaviour of materials, especially on the sub-micrometric scale, begins with measuring the exact amount of experimental information available for the phenomena to be modelled. This study examines, in particular, anisotropy, viscoelasticity, and viscoplasticity at different spatial and temporal scales using indentation experiments, as well as the relation to the microstructure and the elaboration process. Whether the materials are mineral or organic, or whether they are considered homogeneous or not, modelling has always been part of the thermodynamics of the irreversible processes in continuum mechanics. The strong non-linearities exhibited required the development of numerical models of the experiments, inverse analysis methods and dedicated software (MIC2M).
This study begins by focusing on a fundamental step in the process of determining the behaviour: parametric identification. It provides a detailed explanation of the author’s approach, positioned in relation to the history of the field. Given the difficulty of interpreting the estimated properties through the recalibration of the models and in view of the frequently intense calculation times, the author proposes identifiability indices based on the conditioning of the inverse problem, which provide a measure of the wealth of the observations for the estimation of the parameters sought. These indices enable, on the one hand, detection of whether the problem has been poorly stated before attempting its resolution and, on the other hand, provide guidelines for the design of the tests to be carried out and its optimal presentation. A number of results are presented; the most recent relate to the study of a flax-epoxy composite and the development of a new characterization technique: single-point incremental micro-forming.
The study then describes the extraction of properties by indentation, especially on the sub-micrometric scale. After recalling the history of the technique, it exposes the limitations of the data analysis methods which led to the author’s work in the field. The improvement strategy is then presented, along with five significant articles relating to the study of various materials on different scales: from irradiated polypropylene to interactions between dislocations in a nickel FCC crystal and the viscoelasticity of healthy and arthritic human femoral cartilage. This selection of articles gives an overview of the main results obtained in terms of understanding the behaviour-microstructure-process link and the interpretation of temporal data (load-displacement) and spatial data (imprint topography). The latest results show that parametric identifiability offers the possibility of reinterpreting the difficulties encountered over the past twenty years when extracting plastic properties by nanoindentation and clarify the direction to be followed to ensure greater reliability and determine less rudimentary behaviour.
These latter results are consistent with the purpose of the dissertation and the author’s research perspectives. Parametric identifiability has proven to offer valuable guidelines. In the short term, it may be possible to enrich models using parameters that have been heretofore inaccessible, decouple phenomena at the sub-micrometric scale, or even interact with models that are outside of the context of continuum mechanics and of the discipline.
Le fil conducteur de ce mémoire est que l’élaboration de nouvelles connaissances sur le comportement mécanique des matériaux, particulièrement à l’échelle submicrométrique, passe par une mesure précise de la richesse de l’information expérimentale disponible pour les phénomènes à modéliser. J’ai étudié plus particulièrement l’anisotropie, la viscoélasticité et la viscoplasticité à différentes échelles spatiales et temporelles à l’aide d’expériences d’indentation ainsi que le lien avec la microstructure et le procédé d’élaboration. Que les matériaux aient été d’origine minérale ou organique, considérés homogènes ou non, les modélisations se sont toujours inscrites dans le cadre de la thermodynamique des processus irréversibles en mécanique des milieux continus. Les fortes non-linéarités exhibées ont nécessité l’élaboration de modèles numériques des expériences, de méthodes d’analyse inverse et d’un logiciel dédié (MIC2M).
Le premier chapitre est centré sur une étape fondamentale dans le processus de détermination du comportement : l’identification paramétrique. Mes activités sont détaillées et positionnées par rapport à l’historique du domaine. Devant la difficulté d’interprétation des propriétés estimées par recalage des modèles et les temps de calcul souvent conséquents, j’ai proposé des indices d’identifiabilité basés sur le conditionnement du problème inverse qui donnent une mesure de la richesse des observations pour l’estimation des paramètres recherchés. Ces indices permettent d’une part de détecter si le problème est mal posé avant de tenter sa résolution et d’autre part de guider la conception des essais à réaliser afin de le poser de la meilleure façon. Quelques résultats sont présentés, les plus récents concernent l’étude d’un composite lin-époxyde et le développement d’une nouvelle technique de caractérisation : le microformage incrémental monopoint.
Le deuxième chapitre se focalise sur l’extraction des propriétés par indentation, principalement à l’échelle submicrométrique. Il retrace l’historique de la technique, puis expose les limitations des méthodes d’analyse des données à l’origine de mes activités dans le domaine. La stratégie d’amélioration est ensuite présentée, ainsi que cinq articles significatifs concernant l’étude à différentes échelles de matériaux variés : du polypropylène irradié aux interactions entre les dislocations dans un cristal CFC de nickel en passant par la viscoélasticité du cartilage fémoral humain sain et arthrosique. Cette sélection d’articles donne une vision des principaux résultats obtenus en termes de compréhension du lien comportement–microstructure-procédé et d’interprétation des données temporelles (force d’indentation, déplacement de l’indenteur) et spatiales (topographie de l‘empreinte).
Les derniers résultats montrent que l’identifiabilité paramétrique offre une possibilité de relecture des difficultés rencontrées depuis une vingtaine d’années lors de l’extraction des propriétés plastiques par nanoindentation et éclairent la direction à suivre pour la fiabiliser et déterminer des comportements moins rudimentaires. Ces derniers résultats font écho au titre du mémoire et à mes perspectives de recherche. L’identifiabilité paramétrique s’avère un guide précieux. À court terme, il est envisageable de nourrir des modèles aux paramètres jusqu’à présent inaccessibles, de découpler des phénomènes à l’échelle submicrométrique, voire d’interagir avec des modèles qui sortent du cadre de la mécanique des milieux continus et de la discipline.