Diffractomètre pour l'étude aux rayons X des structures des liquides. Application au mercure, à l'étain et au zinc

P. Andonov

Un diffractomètre automatique à axe horizontal a été construit pour l'étude d'échantillons liquides. La géométrie para-focalisante de Bragg-Brentano est utilisée avec un faisceau incident monochromatique. La réflexion se fait soit sur la surface supérieure libre, soit sur la surface inférieure à travers une fenêtre de faible absorption. Les mesures peuvent se faire alternativement sur l'échantillon liquide et l'échantillon solide. Deux enceintes étanches avec différents éléments chauffants ou réfrigérants permettent de travailler dans un domaine de température s'étendant de —180 °C à + 900 °C ; les mesures repdrtées ici se situent entre 21 °C et 550 °C. L'intensité diffractée peut être mesurée de θ = — 80° à θ = + 80° avec une région inutilisable de —5° < θ < + 3°. Avec le mercure liquide à 28 °C, l'appareil est testé pour les deux cas de réflexion possibles, les techniques habituelles de correction sont appliquées. Les deux diagrammes de diffraction sont superposés. Le premier maximum de la fonction d'interférence est situé à sa hauteur égale 2,42 ± 0,1. Avec l'étain, les mesures sont faites par réflexion sur la surface supérieure du liquide à 250 °C et du solide à 21 °C, 145 °C et 230 °C. Les diffusions parasites sont éliminées expérimentalement. Les résultats obtenus avec la nouvelle méthode de correction sont comparés aux valeurs déterminées à partir du traitement standard des données. Les positions des maxima des deux fonctions d'interférences sont identiques, mais les hauteurs du 1 er pic situé à K = 2,22 Å-1 ± 0,01 Å-1 diffèrent de 8 % : 2,50 et 2,70. Avec le zinc, seule la nouvelle méthode est appliquée à partir de mesures faites par réflexion sur la surface supérieure du liquide à 550 °C et du solide à 21 °C et 150 °C. Les fonctions d'interférences et de distribution radiale sont comparées à celles des autres auteurs. La précision est déterminée. Pour les liquides 4 π sin θ/λ est connu à ±0,01 Å-1.

Mots clés: diffractometers; liquid metals; mercury metal; surface structure; tin; X ray diffraction examination of liquids; zinc; Bragg Brentano parafocusing geometry; monochromatic primary X ray beam; 21 to 550 degrees C; X ray diffractometer; structural studies; liquids; top surface; lower surface; low absorption window; double furnace assembly; diffracted intensity; standard correction procedures; reflection; parasitic scattering; interference functions; radial distribution functions

Domaines: Articles anciens

P. Andonov. Diffractomètre pour l'étude aux rayons X des structures des liquides. Application au mercure, à l'étain et au zinc. Revue de Physique Appliquée, 1974, 9 (5), pp.907-923. ⟨10.1051/rphysap:0197400905090700⟩. ⟨jpa-00243856⟩