Synthèse de poudres de zircone yttriée nanométriques par voie sol-gel assistée par CO2 supercritique et comportement au frittage
Résumé
L’intérêt grandissant pour l’utilisation des fluides supercritiques appliqués à la synthèse de matériaux inorganique repose sur la volonté de développer de nouveaux procédés continus pour la production de nanopoudres. Le procédé semi-continu PCA (Precipitation with Compressed Anti-solvent) couplantl’utilisation du CO2supercritique (CO2SC) comme antisolvant avec des réactions chimiques de type sol-gel (hydrolyse/condensation) a été développé dans notre équipe. La mise en œuvre de ce procédé pour la synthèse de zircone yttriée, stabilisée en phase tétragonale (SC-3Y-TZP) ou cubique (SC-YSZ), a rendu possible le contrôle de la morphologie, ainsi que de la structure et de la microstructure de ces poudres. L’influence des paramètres de préparation des sols et d’hydrodynamique du réacteur sur les caractéristiques des poudres a notamment été mise en évidence. Les poudres aux caractéristiques optimisées, obtenues à 350°C et 30MPa, sont constituées de particules de taille nanométriques (50 à 130 nm de diamètre) présentant une sous structure nanophasée (cristallites de 5-7 nm). Ces caractéristiques ont pour conséquence une densité apparente très faible (~0.1g/cm3) et une surface spécifique élevée (jusqu’à 195 m2/g). Le comportement au frittage de ces poudres a été caractérisé. Un frittage multi-étapes, commençant à basse température (400°C), due à la structure multi-échelles et mésoporeuse des particules, a été mis en évidence. La densification de ces poudres a été étudiée par frittage SPS (Spark Plasma Sintering). Cette étude a montré une très grande réactivité au frittage des poudres nanométriques préparées par voie sol-gel assistée CO2SC, qui se traduit par une densification élevée dumatériau céramique final (99.9%), tout en maintenant une taille de grain nanométrique (80nm)