Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission, tome1

Résumé : P. 23|CHAPITRE 1 : INTRODUCTION AUX MATÉRIAUX.|P. 23|1, Introduction.|P. 23|1.1, Origine des matériaux.|P. 23|1.2, Évolution des matériaux.|P. 24|1.3, Problèmes généraux posés par l'étude de la microstructure.|P. 28|2, Classification des matériaux et propriétés.|P. 28|2.1, Type de liaisons chimiques : atomiques et moléculaires.|P. 29|2.2, Type de matériau et liaison chimique.|P. 30|2.3, Liaisons chimiques et propriétés mécaniques.|P. 31|2.3.1, Propriétés mécaniques et cristallinité.|P. 32|2.3.2, Rigidité : de dur à mou.|P. 35|2.3.3, La ténacité : ductilité - fragilité.|P. 35|2.3.4, Propriétés mécaniques des matériaux organiques et transition vitreuse (Tg).|P. 37|3, Microstructures en science des matériaux.|P. 37|3.1, Problèmes à résoudre en science des matériaux.|P. 37|3.2, Microstructures des matériaux.|P. 41|3.3, Microstructures des polymères.|P. 43|3.4, Défauts cristallins et propriétés dans matériaux.|P. 47|3.5, Propriétés des polymères à l'état solide.|P. 48|4, Microstructures des matériaux biologiques.|P. 48|4.1, Problèmes à résoudre en biologie.|P. 50|4.2, Singularité du matériau biologique : importance de la phase liquide.|P. 52|4.3, Microstructure en biologie.|P. 55|4.4, Rôle des structures sur les propriétés fonctionnelles.|P. 59|CHAPITRE 2 : LES DIFFÉRENTS MODES D'OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SEM, TEM, STEM).|P. 59|1, Introduction.|P. 60|2, Signaux utilisés pour la microscopie électronique.|P. 60|2.1, Interaction électron-matière.|P. 61|2.2, Signaux utilisés pour l'imagerie.|P. 62|2.3, Signaux utilisés pour l'analyse chimique.|P. 64|2.4, Signaux utilisés pour la structure.|P. 65|3, Microscopes et modes d'observation.|P. 65|3.1, Sources d'illumination.|P. 66|3.2, Modes d'illumination et limites de détection.|P. 67|3.3, Résolutions du microscope et analyse.|P. 67|3.3.1, Résolution limite du microscope TEM.|P. 68|3.3.2, Résolution spatiale.|P. 68|4, Les différents types de microscopes (SEM, TEM, STEM).|P. 68|4.1, Microscope à balayage (MEB/SEM).|P. 69|4.2, Microscope conventionnel (CTEM).|P. 73|4.3, Microscope analytique TEM/STEM et « dedicated STEM.|P. 75|5, Différents modes d'observations en TEM.|P. 75|5.1, Origine du contraste en TEM.|P. 78|5.2, Modes d'imagerie en contraste de diffraction (en TEM et en TEM/STEM).|P. 79|5.3, Modes d'imagerie en contraste chimique (en TEM et en TEM/STEM).|P. 80|5.4, Modes d'imagerie en contraste spectroscopique (en TEM et TEM/STEM).|P. 81|5.5, Modes d'analyse chimique EDS (TEM et en TEM/STEM).|P. 82|5.6, Modes d'analyse spectroscopique EELS (en TEM et en TEM/STEM).|P. 82|6, Conclusion et bilan des informations.|P. 87|CHAPITRE 3 : PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET ANALYSES EN TEM ET TEM/STEM.|P. 87|1, I ntroduction.|P. 87|2, Analyses préalables aux analyses TEM.|P. 89|2.1, La caractérisation macroscopique et mésoscopique.|P. 89|2.2, La caractérisation microscopique.|P. 91|2.3, La caractérisation microscopique et nanoscopique.|P. 92|3, Démarche pour aborder l'étude d'un matériau.|P. 94|4, Choix du type d'analyse TEM.|P. 94|5, Analyse de la topographie.|P. 95|6, Analyse structurale.|P. 95|6.1, Morphologie et structure des matériaux.|P. 98|6.2, Structure atomique.|P. 100|7, Analyse cristallographique.|P. 102|8, Analyse des défauts cristallins : 1D (dislocations), 2D (joints de grains, interfaces) et 3D (précipités).|P. 103|9, Analyse chimique KDS et spectroscopique EELS.|P. 104|9.1, Identification cl répartition de phases.|P. 105|9.2, Profils de concentration et analyse des interfaces.|P. 106|10, Analyses structurales en conditions particulières.|P. 106|10.1, Analyses in situ.|P. 107|10.2, Cryo-microscopie.|P. 108|11, Étude des propriétés.|P. 108|11.1, Propriétés optiques.|P. 108|11.2, Propriétés électriques.|P. 108|11.3, Propriétés électroniques.|P. 108|11.4, Propriétés magnétiques.|P. 109|11.5, Propriétés mécaniques.|P. 109|11.6, Propriétés chimiques.|P. 109|11.7, Propriétés fonctionnelles.|P. 109|12, Relation entre l'épaisseur des échantillons et le type d'analyse (en TEM et en TEM/STEM).|P. 110|13, Bilan des analyses par TEM.|P. 113|CHAPITRE 4 : MÉCANISMES PHYSIQUES ET CHIMIQUES DES TECHNIQUES DE PRÉPARATION.|P. 113|1, Introduction.|P. 114|2, Action mécanique.|P. 114 |2.1, Principe du comportement mécanique d'un matériau.|P. 116|2.2, Principe de l'abrasion.|P. 117|2.2.1, Techniques impliquant une découpe par abrasion mécaniques : sciage, carottage.|P. 118|2.2.2, Techniques impliquant une abrasion : polissage mécanique, meulage concave et tripode.|P. 118|2.3, Principe de la rupture.|P. 119|2.3.1, Techniques impliquant une fracture : broyage, coin clivé, ultramicrotomie, cryo-ultramicrotomie, cryo-fracture.|P. 121|3, Action chimique.|P. 121|3.1, Principe de la dissolution chimique et électrochimique.|P. 123|3.1.1, Techniques impliquant une dissolution chimique et électrochimique.|P. 125|4, Action ionique.|P. 125|4.1, Principe de l'abrasion ionique.|P. 127|4.2, Techniques impliquant une abrasion ionique : bombardement ionique, amincissement par faisceau d'ions focalisés FIB.|P. 130|5, Action conduisant à un changement d'étatdes matériaux contenant une phase aqueuse.|P. 130|5.1, Élimination de la phase aqueuse.|P. 132|5.2, Principe de In congélation.|P. 135|5.3, Principe de la substitution, imprégnation et enrobage en mode cryogénique.|P. 136|5.4, Principe de la cryo-sublimation.|P. 137|6, Action conduisant à un changement des propriétés du matériau.|P. 137|6.1, Principe de la fixation chimique.|P. 143|6.2, Principe de la déshydratation.|P. 143|6.3, Principe de l'imprégnation.|P. 146|6.4, Principe de l'enrobage ou de l'inclusion.|P. 147|6.5, Principe du contraste « coloration positive ».|P. 148|7, Action physique conduisant à un dépôt.|P. 148|7.1, Dépôt physique.|P. 148|7.2, Physique des dépôts.|P. 150|7.2.1, Nature des éléments chimiques utilisés comme source.|P. 150|7.2.2, Les différents modes de production des particules.|P. 155|7.2.3, Le vide.|P. 155|7.2.4, Le substrat.|P. 156|7.3, Techniques impliquant un dépôt physique : film mince continu ou à trous, renforcement de contraste par ombrage ou décoration, répliques cryo-fracture.|P. 156|7.3.1, Techniques des répliques.|P. 157|7.3.2, Renforcement du contraste par un dépôt physique : contraste « coloration négative ».|P. 159|CHAPITRE 5 : ARTEFACTS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION.|P. 163|1, Introduction.|P. 163|2, Artefacts induits par la préparation.|P. 163|2.1, Artefacts induits par une préparation mécanique.|P. 165|2.2, Artefacts induits par une préparation ionique.|P. 168|2.3, Artefacts induits par une préparation chimique.|P. 170|2.4, Artefacts induits par une préparation physique.|P. 173|3, Artefacts induits pendant l'observation au TEM.|P. 175|3.1, Artefacts induits pendant l'observation au TEM.|P. 175|4, Exemples d'artefacts.|P. 196|5, Tableaux récapitulatifs.|P. 199|CHAPITRE 6 : CHOIX DE LA TECHNIQUE DE PRÉPARATION EN FONCTION DE LA PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET DES ANALYSES TEM.|P. 199|1, Introduction.|P. 199|2, Classement des techniques de préparation.|P. 201|3, Caractéristiques des techniques de préparation.|P. 202|4, Critères utilisés pour le choix d'une technique de préparation.|P. 202|5, Critères de choix en fonction du type de matériau.|P. 205|6, Critères de choix en fonction do l'organisation du matériau.|P. 207|7, Critères de choix en fonction des propriétés du matériau.|P. 207|7.1, En fonction de Téhit physique du matériau.|P. 208|7.2, En fonction des phases chimiques du matériau.|P. 209|7.3, En fonction des propriétés électriques du matériau.|P. 209|7.4, En fonction des propriétés mécaniques du matériau.|P. 212|8, Critères de choix liés au type d'analyse TEM.|P. 219|9, Choix de l'orientation de la coupe de l'échantillon.|P. 220|9.1, Géométrie de la microstructure.|P. 222|9.2, Géométrie du défaut de structure.|P. 224|10, Critères de choix liés aux artefacts induits par la technique de préparation.|P. 224|11, Adaptations de la technique en fonction des problèmes liés à l'observation.|P. 225|11.1, Diminution de l'épaisseur de la lame mince.|P. 225|11.2, Augmentation du contraste.|P. 225|11.3, Diminution des effets de charge.|P. 225|11.4, Atténuation de l'écrouissage.|P. 226|11.5, Suppression de l'amorphisation de surface.|P. 226|11.6, Suppression de la contamination de surface.|P. 226|11.7, Nettoyage final de la lame mince.|P. 230|12, Conclusion.|P. 233|CHAPITRE 7 : COMPARAISONS ENTRE TECHNIQUES.|P. 233|1, Introduction.|P. 233|2, Exemples sur des matériaux divisés.|P. 231|3, Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches.|P. 267|CHAPITRE 8 : CONCLUSION.
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Contributor : Stephane Mottin <>
Submitted on : Monday, April 3, 2017 - 5:46:29 PM
Last modification on : Tuesday, May 14, 2019 - 11:00:52 AM

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  • HAL Id : hal-01500942, version 1

Citation

Jeanne Ayache, Luc Beaunier, Jacqueline Pottu-Boumendil, Gabrielle Ehret, Danièle Laub, et al.. Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission, tome1. Mottin, Stéphane and Lelièvre, Gérard. MRCT-CNRS, pp.272, 2007, Intégrations [des savoirs et des savoir-faire], Mottin, Stéphane, 978-2862724416. ⟨https://zenodo.org/communities/integrations⟩. ⟨hal-01500942⟩

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