Mise en place d'un profil de vitesse d'agitation pour améliorer la distribution granulométrique des cristaux de glycine

Damien Despinoy (1) , Marie Debacq (1) , Mihasina Rabesiaka (1) , Béatrice Somarriba (1) , Catherine Porte (1)

1 LGP2ES - Laboratoire Génie des Procédés pour l'Environnement, l'Energie et la Santé

A l’heure actuelle, les produits synthétisés par les industries chimique, pharmaceutique et cosmétique doivent satisfaire à des exigences croissantes en terme non seulement de pureté mais aussi de granulométrie. La cristallisation est alors une opération unitaire primordiale pour la mise en forme du produit. Parmi tous les paramètres influençant la cristallisation, l’agitation est un facteur clé, qui assure la mise en suspension des cristaux, favorise le transfert de chaleur et de matière au sein de la solution et peut induire un phénomène d’attrition. Pour un mobile donné, la vitesse d’agitation peut ainsi favoriser soit la croissance soit la fragmentation des cristaux, et donc agir directement sur la distribution granulométrique. En ce qui concerne la glycine, les cristaux recherchés doivent avoir une taille de l’ordre du millimètre, avec une granulométrie homogène. Les cristaux de glycine étant fragiles, la vitesse d’agitation ne doit pas être trop élevée ; cependant travailler à faible vitesse d’agitation entraîne une sédimentation partielle. L’importance relative de l'attrition et de la sédimentation varie tout au long de la cristallisation, c’est pourquoi il n’est pas forcément judicieux de travailler à vitesse d’agitation constante durant l’opération. Le but de l’étude est de faire varier la vitesse d’agitation au cours de la cristallisation afin d'obtenir une meilleure distribution granulométrique, et ce à l'échelle laboratoire et à l'échelle pilote. Au cours de la cristallisation, des simulations de mécanique des fluides numérique sont utilisées pour définir la vitesse d'agitation nécessaire à la mise en suspension des cristaux de glycine -connaissant leurs propriétés physiques-, tout en minimisant le phénomène d'attrition. A partir de ces simulations, deux approches sont possibles : En début de cristallisation, la concentration des cristaux en solution étant faible, la fragmentation et l'abrasion sont limitées. Mais au cours de la cristallisation, la fréquence des chocs augmente. La première approche consiste donc à réduire la vitesse d’agitation au cours de l’opération, pour atténuer l’attrition en fin de cristallisation. La deuxième approche est liée au fait que la taille moyenne des cristaux augmente durant l’opération de cristallisation. Par conséquent, il faut communiquer de plus en plus d’énergie mécanique à la solution pour maintenir les cristaux en suspension. Pour cela, on augmente progressivement la vitesse d’agitation. Les deux types d'évolution de la vitesse d'agitation en fonction du temps sont appliqués pour des expériences de cristallisations de la glycine avec ensemencement en régime discontinu. A l'échelle laboratoire, on utilise un volume opératoire de 600 mL dans un réacteur à double enveloppe. Le profil de refroidissement est convexe (type Mullin) entre 70°C et 35°C ; le mobile d’agitation est une turbine de type Rushton et les vitesses minimale et maximale d’agitation sont respectivement 200 et 400 tours/min. La même méthodologie est appliquée à des expériences sur une unité pilote automatisée de 20 litres utiles. Pour chaque expérience, les distributions en taille des cristaux sont obtenues par tamisage, après filtration et séchage des cristaux recueillis dans le cristalliseur. L'étude montre que la variation de la vitesse d’agitation au cours de la cristallisation améliore la distribution granulométrique par rapport au cas d'une cristallisation à vitesse d'agitation constante.

Domaines: Génie des procédés

Damien Despinoy, Marie Debacq, Mihasina Rabesiaka, Béatrice Somarriba, Catherine Porte. Mise en place d'un profil de vitesse d'agitation pour améliorer la distribution granulométrique des cristaux de glycine. Congrès CRISTAL2, Nov 2003, Toulouse, France. ⟨hal-01500270⟩