Apports de l’émission acoustique couplée à l’analyse thermogravimétrique pour la compréhension de la corrosion du fer par metal dusting
Résumé
La corrosion à haute température d'alliages métalliques (fer, nickel, alliages de cobalt) représente un enjeu majeur dans de nombreux domaines industriels. Grâce à sa sensibilité et à son caractère non destructif, l'émission acoustique (AE) apparait comme une méthode intéressante pour suivre en service les dégradations des équipements soumis à des formes sévères de corrosion comme le metal dusting en pétrochimie. Le but de notre étude est d'établir une base de données qui assigne les phénomènes de corrosion à haute température aux signaux acoustiques. L'analyse thermogravimétrique (TGA) a été couplée avec l'émission acoustique. Un guide d'ondes spécifique en alumine compatible avec une atmosphère réductrice riche en carbone comme avec une atmosphère oxydante a été développé. Son fonctionnement a été validé grâce à l’étude de l’oxydation d’un alliage de zirconium dont la couche de zircone superficielle se fissure après la transition cinétique et au refroidissement. Des échantillons de fer pur préalablement oxydés, la couche superficielle d’oxydes de fer favorisant le processus de carburation, ont été corrodés à 650°C sous un mélange gazeux contenant 5% d’isobutane et 5% d’hydrogène dans l’hélium. Les étapes préliminaires d’oxydation et de réduction (avant l’injection de l’atmosphère carburante) sont non émissives en accord avec l’absence de fissures dans les échantillons. Des signaux acoustiques sont en revanche détectés après une augmentation significative de la masse de l’échantillon pendant le palier isotherme. Ils cessent au refroidissement. La prise de masse est due à plus de 90% au dépôt de graphite pulvérulent qui contient des particules de fer et à la diffusion du carbone dans l’échantillon. La caractérisation par microscopie électronique de coupes d’échantillons prélevés à différents stades de l’essai nous permet d’attribuer les signaux d’émission acoustique d’amplitudes et énergies modérées à l’étape de carburation. Les évènements émissifs semblent provoqués par l’insertion du carbone dans la couche externe qui est poreuse après réduction et par la formation de la cémentite.