Développement d'un préconcentrateur de gaz en technologie silicium pour la détection de traces
Résumé
Ce papier présente les résultats concernant le développement d'un préconcentrateur miniaturisé de gaz pour l'analyse de traces, requise aussi bien pour la détection de composés organiques volatils en air intérieur que pour des explosifs dans le domaine de la sécurité civile. Le dispositif est réalisé en technologie silicium et est constitué d'un microréacteur dans lequel est introduit l'adsorbant adéquat (poudres de carbone, Tenax ou silicium poreux), équipé d'un système de chauffage permettant de contrôler les cycles d'adsorption désorption. Le développement technologique du péconcentrateur ainsi que des résultats obtenus sur différents couples gaz cible/ adsorbants seront présentés. Introduction Le besoin d'analyse de gaz à l'état de traces (teneurs de l'ordre du ppb voir ppt) s'est accentué ces dernières années en raison d'une part des préoccupations sur la qualité de l'air extérieur mais aussi intérieur nécessitant la détection de composés organiques volatils (COV), et d'autre part du climat d'insécurité lié au menaces terroristes imposant la détection d'explosifs. Ces niveaux de concentrations sont inférieurs aux limites de détection de la plupart des analyseurs de gaz, d'où la solution consistant à mettre en œuvre des préconcentrateurs de gaz en amont de ces dispositifs. A cette contrainte sur la sensibilité des analyseurs, s'ajoute aussi le besoin de miniaturisation pour aller vers des microsystèmes permettant le développement de dispositifs portables pour des opérations sur site. Résultats et discussion Pour répondre aux besoins précités, des développements de dispositifs de preconcentration miniaturisés réalisés en technologie silicium ont été initiés en se basant sur la technologie existante pour des microréacteurs. Le cœur du dispositif est un microréacteur en silicium (20*8,5mm2, épaisseur 500µm) dans lequel ont été gravés une cavité neutre ou structurée avec des " chicanes " et des canaux d'entrée et sortie dans lesquels seront insérés des capillaires pour la circulation des gaz. Une résistance de platine est sérigraphiée au dos de la plaquette afin de contrôler le chauffage du préconcentrateur pour les phases de désorption. L'adsorbant peut être introduit selon deux méthodes différentes : soit avant la fermeture du microsystème avec un capot en verre par " anodic bonding " par dépôt direct d'une poudre manuellement ou par exemple par technologie jet d'encre, soit par voie microfluidique sur réacteur fermé en utilisant les capillaires pour faire circuler une suspension diluée contenant l'adsorbant. Différents types d'adsorbant ont été mis en œuvre tels que des nanopoudres et des nanotubes de carbone, du Tenax ou même du silicium poreux obtenu par gravure chimique (DRIE). Les surfaces spécifiques des différents matériaux ont été caractérisées (méthode BET) ainsi que leur affinité avec les gaz cibles par la méthode de thermodésorption (TPD). Il est ainsi possible de déterminer les températures de désorption et d'estimer la capacité d'adsorption des adsorbants. La figure 3 montre l'exemple de désorption de benzène d'une poudre de nanocarbone, avec ou sans humidité, paramètre interférent à prendre en considération. Le cycle de préconcentration correspondant effectué à la température définie par TPD (180°C) est reporté sur la figure 4. Un tel système de préconcentration peut être associé à un micro chromatographe (µGC) en amont de la colonne pour abaisser la limite de détection. Un exemple de réalisation conduit avec la société SRA Instruments a permis d'obtenir des facteurs de préconcentration de l'ordre de 450 sur des mélanges de gaz d'isooctane et de toluène. Ces résultats illustrent le potentiel des micropréconcentrateurs qui pourront être associés à différentes techniques d'analyses de traces.