Analyse de la corrosion des alliages métalliques à haute température par analyse thermogravimétrique couplée à l'émission acoustique
Résumé
Plusieurs phénomènes tels que l'oxydation, la sulfuration et la carburation peuvent avoir lieu lors de la corrosion des alliages métalliques à haute température dans les équipements industriels (raffineries, réacteurs, fours ...). Ces phénomènes créent des contraintes dans les matériaux et dans les couches de corrosion ; la relaxation de ces contraintes libère généralement des ondes élastiques transitoires. Plusieurs méthodes permettent d'enregistrer et d'analyser ces ondes élastiques transitoires. Des capteurs piézoélectriques fixés directement sur l'échantillon peuvent détecter la plupart des ondes élastiques avec de faibles pertes en énergie et en fréquence. Un guide d'onde peut également être utilisé pour transmettre les ondes de l'échantillon vers les capteurs ; le design du guide d'onde dépend de plusieurs facteurs (vitesse de propagation et amortissement des ondes dans le matériau, conservation des formes d'ondes, inertie chimique vis-à-vis des échantillons et de l'atmosphère expérimentale à la température des essais ...). L'alumine (Al2O3) et le platine (Pt) sont principalement utilisés comme guide d'onde; ces matériaux conservent la forme des ondes avec de faibles pertes en amplitude et en énergie. A l'aide de l'émission acoustique, nous souhaitons attribuer les signaux émis par les matériaux des équipements industriels en cours de transformation aux phénomènes de corrosion dans le but de contrôler in-situ leur état de santé en temps réel. A cet effet une thermobalance est équipée avec une chaine d'acquisition d'émission acoustique pour détecter les ondes élastiques émises lors de la corrosion des échantillons à haute température. La mesure simultanée de la variation de masse des échantillons et des signaux acoustiques nous apporte des informations supplémentaires sur la phénoménologie de la corrosion, nous permettant d'approfondir la compréhension de ce mécanisme complexe. Cette méthodologie in situ est complémentaire des observations des échantillons corrodés post mortem car elle permet par exemple de différencier la fissuration liée à la corrosion de celle due au refroidissement. Notre travail a consisté dans un premier temps à concevoir et à mettre en place dans une thermobalance un guide d'onde adapté aux conditions de corrosion de l'industrie pétrochimique provoquant le metal dusting. Un test d'oxydation d'un alliage de zircaloy à 900 °C a permis de valider la transmission des ondes depuis l'échantillon jusqu'aux capteurs via le guide d'onde. Les expériences de corrosion par metal dusting du fer pur à 600 °C sous une atmosphère carbo-reductrice riche en carbone sont présentées.