Suivi de l'oxydation à haute température de cermets par thermogravimétrie couplée à l'émission acoustique
Résumé
Les cermets (CMC(s)-M(p) : ceramic matrix composite dispersed with metallic particles) constitués d'une phase céramique majoritaire et d'une phase métallique sont des candidats sérieux pour les applications hautes températures par exemple en tant pièce intermédiaire entre les interconnecteurs et l'électrolyte dans les piles à combustible. Nous nous intéressons plus particulièrement à l'oxydation d'un cermet modèle à base de zircone et d'acier inoxydable 304L, celui ci est majoritairement composé de fer, chrome et nickel. La zircone est dopée avec 5% massique d'yttrium (TOSOH TZ-3Y-E). Les cermets sont préparés sous forme de cylindres (diamètre 8mm, hauteur 8mm) par métallurgie des poudres et frittage naturel à 1350 °C sous une atmosphère réductrice de 10% d'hydrogène dans l'argon. Des disques minces sont découpés dans les cylindres pour les tests de corrosion. Nous avons développé une méthode innovante utilisant le couplage de la thermogravimétrie (TG) avec l'émission acoustique (EA) pour étudier la corrosion de cermets. Le suivi du gain de masse est assuré par TG en simultané avec l'étude des ondes acoustiques émises pendant l'oxydation. Le suivi de la cinétique de corrosion du cermet se fait à l'aide d'expériences isothermes sous oxygène à 800°C. Des tests cinétiques, pseudo-stationnarité, tests de décrochement en potentiel d'oxygène sont réalisés. Le couplage EA /TG permet de déceler des phénomènes de fissuration liée à l'oxydation des particules métalliques, en complément des observations par microscopie électronique des échantillons post mortem. Il est ainsi possible de différencier les fissures de corrosion et de refroidissement. La Figure 1 présente les résultats d'un essai d'oxydation d'un cermet sous un mélange d'hélium et de 20% d'oxygène sur une thermobalance symétrique Setaram TAG16. La similitude des courbes EA et TG montre que la fissuration est corrélée à l'oxydation du métal dans le cermet.