Acoustic On-line monitoring of solution crystallization process in pure and impure media
Suivi en-ligne des procédés de cristallisation en solution en milieux pur et impur par émission acoustique
Résumé
Many mechanical and physical processes are associated with the generation of acoustic waves produced by the rapid release of energy from localized sources within a material. Acquiring and processing these waves allows non-destructive control of phenomena such as the extension of cracks in a structure under stress, plastic deformation, phase transitions, etc. Few works were devoted in past to acoustic emission (AE) during crystallization processes. Moreover, most available studies are purely descriptive and do not provide results enabling to quantitatively monitor basic crystallization phenomena (i.e., nucleation, growth, agglomeration, etc.) New results dealing with the monitoring of batch solution crystallization operations are presented here. The acquired acoustic signals are interpreted thanks to the joint monitoring of the continuous phase (Measurement of the solute concentration thanks to ATR FTIR spectroscopy) and of the dispersed phase, thanks to the video in situ acquisition of images of crystals in suspension. It is shown that acoustic emission sensors "perceive" the development of the crystallization process and, in particular, that an early detection of the nucleation of crystals is allowed. Analysing the parameters of acoustic waves is shown to allow separate monitoring of basic crystallization phenomena which remain to be identified. As far as online monitoring of industrial crystallization processes is concerned, the measurements thus obtained open promising perspectives.
De nombreux processus mécaniques et physiques s'accompagnent de la génération d'ondes acoustiques dues à une libération rapide et localisée d'énergie au sein des matériaux. L'acquisition et le traitement de ces ondes permet un contrôle non-destructif de nombreux phénomènes tels que la fissuration sous contrainte, la déformation élastique, le changement de phase, etc. Peu de travaux ont été consacrés par le passé à l'émission acoustique (EA) pendant les procédés de cristallisation et l'essentiel des travaux disponibles, purement descriptif, ne fournit pas de résultats susceptibles de permettre une évaluation quantitative indirecte des processus élémentaires de la cristallisation (i.e., nucléation, croissance, agglomération, etc.). On présente ici des résultats nouveaux obtenus pendant le suivi de cristallisations discontinues en solution. Les signaux acoustiques recueillis sont interprétés grâce à la mesure, en parallèle, de la phase continue (mesure de concentration par spectroscopie ATR FTIR) et de la phase dispersée, par acquisition d'images de la suspension à l'aide d'une sonde vidéo in situ. On montre que les capteurs d'émission acoustique "perçoivent" le déroulement de la cristallisation et, en particulier, qu'elle permet une détection extrêmement précoce de la nucléation des cristaux. Une analyse des composantes des signaux acoustiques montre également que l'EA permet de suivre séparément plusieurs processus élémentaires de la cristallisation qui restent à identifier clairement. Les mesures ainsi obtenues ouvrent des perspectives prometteuses quant au suivi en-ligne des opérations de cristallisation industrielle.
Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)
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