Développement d'une méthode d'analyse basée sur une extraction QuEChERS simple et rapide suivie d'une analyse par LC-MS/MS pour la détermination d'hormones et composés vétérinaires à l'état de traces dans le sol - Archive ouverte HAL Accéder directement au contenu
Communication Dans Un Congrès Année : 2011

Développement d'une méthode d'analyse basée sur une extraction QuEChERS simple et rapide suivie d'une analyse par LC-MS/MS pour la détermination d'hormones et composés vétérinaires à l'état de traces dans le sol

Résumé

L'utilisation croissante de produits chimiques pour l'agriculture et l'activité domestique est responsable de la dissémination de nombreuses substances nuisibles à l'homme dans l'environnement. Parmi ces dernières, les stéroïdes hormonaux et les composés pharmaceutiques ont suscité une vive attention ces dernières années. Si plusieurs méthodes d'analyse sont disponibles pour déterminer les teneurs en stéroïdes hormonaux ou de quelques substances vétérinaires dans les milieux aqueux, très peu de méthodes ont été décrites pour permettre de les analyser dans les matrices solides. Les quelques données disponibles sur les teneurs en stéroïdes dans les sols révèlent des contaminations pouvant atteindre quelques centaines de ng/kg. Cette étude a pour objectif de développer une méthode pour l'analyse de ces produits à l'état de traces dans le sol. Ainsi, 39 produits ont été sélectionnés, incluant 17 produits vétérinaires, 11 stéroïdes hormonaux et 11 autres produits connus pour être des contaminants humains ubiquitaires et utilisés, dans cette étude, comme marqueurs de pollution. Une méthode d'analyse à la fois sélective et sensible, par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS/MS), a été développée. L'optimisation a permis de déterminer les meilleures conditions chromatographiques (choix de la colonne, du gradient, des phases mobiles...) et de détection en spectrométrie de masse (mode d'ionisation, transitions MRM). L'analyse d'une matrice complexe telle que le sol a nécessité de mettre en oeuvre une préparation d'échantillon rigoureuse pour obtenir une analyse reproductible, et suffisamment sensible pour atteindre les limites de détection requises. Une étape d'extraction utilisant la méthode dite QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) a été mise en place. Il s'agit d'une technique récente, initialement développée pour l'analyse de pesticides dans les aliments (les premiers travaux datent de 2003), simple, rapide et économique. L'utilisation de cette méthode dans une matrice environnementale de type sol est particulièrement innovante. La méthode QuEChERS est basée sur le principe d'une extraction liquide-liquide avec un solvant organique en présence de sels et de tampons, éventuellement suivie d'une purification par SPE (extraction en phase solide) dispersive. Plusieurs paramètres ont été optimisés pour extraire au mieux les 39 composés ciblés (masse d'échantillon introduite, nature du solvant, volumes d'eau et de solvant et nature du tampon). L'intérêt de l'étape de purification SPE a été évalué. En effet si cette étape supplémentaire permet de purifier l'extrait en éliminant les interférents de la matrice, elle peut être à éviter car cause de pertes d'analytes. La procédure analytique ainsi optimisée à permis de déterminer les analytes cibles à des concentrations inférieures au ng/g. Cette méthode analytique a ensuite été appliquée à des sols contaminés par des épandages de lisiers, de boues de station d'épuration ou de retombées atmosphériques.
Fichier non déposé

Dates et versions

hal-00591957 , version 1 (10-05-2011)

Identifiants

  • HAL Id : hal-00591957 , version 1

Citer

Marie-Virginie Salvia, Emmanuelle Vulliet, Laure Wiest, Robert Baudot, Cécile Cren-Olivé. Développement d'une méthode d'analyse basée sur une extraction QuEChERS simple et rapide suivie d'une analyse par LC-MS/MS pour la détermination d'hormones et composés vétérinaires à l'état de traces dans le sol. SEP 2011 - 9ème congrès francophone de l'AfSep sur les sciences séparatives et les couplages, Mar 2011, Toulouse, France. ⟨hal-00591957⟩
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